索氏萃取器使用說(shuō)明書(shū)
索氏萃取器是按照 GB328 中,關(guān)于防水卷材可溶物含量分析而設計的專(zhuān)用儀器。是各種防水卷材物理檢驗的儀器設備,它的加熱裝置采用電熱套加熱,溫度可調,無(wú)明火,更具有安全性。
一、結構組成:
索氏萃取器主要由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側分別有虹吸管和連接管。各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時(shí),將待測樣品包在脫脂濾紙包內,放入提取管內。提取瓶?jì)燃尤胧兔?,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入提取管內,浸提樣品中的脂類(lèi)物質(zhì)。待提取管內石油醚液面達到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶?jì)鹊氖兔牙^續被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內,如此循環(huán)往復,直到抽提wanquan為止。
二、技術(shù)參數:
1. 提取瓶容積:250ml/500ml
2.電源電壓:220V+10V 頻率 50Hz;
3.電加熱功率:300W;
三、工作原理:
采用從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長(cháng)期浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái),即長(cháng)期浸出法。此法花費時(shí)間長(cháng). 溶劑用量大、效率不高。
索氏萃取器使用說(shuō)明:
1.在實(shí)驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來(lái)提取、脂肪提取器(如圖所示) 就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續不斷地被純溶劑萃取,既節約溶利萃取效率又高。
2.萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙套 1 內,置于提取器 2 中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。
3.加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過(guò)提取器的支管 3 上升, 被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當溶劑面超過(guò)虹吸管 4 的最高處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復,使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋(píng)取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。 液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達到提取分離的目的.
四、試驗方法:
1.采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑 的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進(jìn)行連續提取。
2.當提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí), 提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jì)?/span>,即發(fā)生虹吸.隨溫度升高, 再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用, 縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高.
五、應用舉例:
1.萃取法提取粗試樣用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱(chēng)取 10g 茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開(kāi)口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL 圓底燒瓶安裝于電熱套上, 放入 2 粒沸石, 量取 95 % 乙醇
100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見(jiàn)圖 4-21.1,打開(kāi)電源,加熱回流 2 小時(shí).
2.實(shí)驗時(shí)能夠觀(guān)察到,隨著(zhù)回流的進(jìn)行,當提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶?jì)?/span>.然后再次回流, 虹吸,記錄虹吸次數.
3.虹吸 5-6 次后,當提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說(shuō)明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器
(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝冷凝管進(jìn)行蒸餾,至剩余 5mL 左右時(shí)趁熱傾入盛有生石灰的蒸發(fā)皿中攪拌成糊狀后蒸干成粉狀,然后用升華法獲得其晶體。